量熱儀在檢修時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題
發(fā)布時(shí)間：2013-12-23 點(diǎn)擊次數(shù)：1232次煤燃燒后留在灰渣中的硫（以硫酸鹽硫?yàn)橹鳎?，或焦化后留在焦炭中的硫（以有機(jī)硫、硫化鈣和硫化亞鐵等為主），稱(chēng)為固體硫。煤燃燒逸出的硫量熱儀，或煤焦化隨煤氣和焦油析出的硫，稱(chēng)為揮發(fā)硫（以硫化氫和硫氧化碳（COS）等為主）。煤的固定硫和揮發(fā)硫不是不變的，而是隨燃燒或焦化溫度、升溫速度和礦物質(zhì)組分的性質(zhì)和數(shù)量等而變化。 煤中各種形態(tài)的硫的總和稱(chēng)為煤的全硫（St）。2.2.2.4 三氧化鎢：化學(xué)純。 2.2.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。 2.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77)：化學(xué)量熱儀純。 2.2.2.7
是以無(wú)機(jī)物形態(tài)存在于煤中的留。量熱儀無(wú)機(jī)硫又分為硫化物硫和硫酸鹽硫。硫化物硫絕大部分是黃鐵礦硫，少部分為白鐵礦硫，兩者是同質(zhì)多晶體量熱儀。還有少量的ZnS,PbS等。硫酸鹽硫主要存在于CaSO4中。（定硫儀） 煤中硫分，按其在空氣中能否燃燒又分為可燃硫和不可燃硫。有機(jī)硫量熱儀、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫都能在空氣中燃燒，都是可燃硫。硫酸鹽硫不能在空氣中燃燒，是不可燃硫。 電解液：碘化鉀、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL，蒸餾水250～300mL。 2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備(測(cè)硫儀) 2.3.1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及60量熱儀0℃預(yù)分解的位置。 2.3.2
將程序控制器、高溫爐(內(nèi)裝燃燒管)、庫(kù)侖積分器、攪拌器和電解池及空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對(duì)玻璃口處需用硅橡膠管封接。 2.3.5 開(kāi)動(dòng)送氣抽氣泵，將抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min 以下，表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。 2.4 試驗(yàn)步驟(測(cè)硫儀) 2.4.1 將爐溫控制在1150±5℃。 2.4.2 將抽氣泵的抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內(nèi)。開(kāi)動(dòng)攪拌器后，再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動(dòng)電解位置。 2.4.3 于瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mg 的煤樣0.05g 左右(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟程序控制器，石英托盤(pán)即自動(dòng)進(jìn)爐，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。積分儀顯示出硫的毫克數(shù)或打印機(jī)打出硫的百分含量。 2.5 允許差 同1.6.1 規(guī)定。 3 高溫燃燒中和法 3.1 方法要點(diǎn) 調(diào)節(jié)程序控制器，使預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處。量熱儀 2.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm 的硅酸鋁棉，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、量熱儀干燥的玻璃纖維棉。 2.3.4 將煤樣在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒，使煤中各種形態(tài)硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在過(guò)氧化氫溶液中，使其形成硫酸溶液，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算煤樣中全硫含量。 3.2 儀器、材料和試劑(測(cè)硫儀) 3.2.1 儀器和材料 3.2.1.1 高溫爐：要求爐溫能保持80～100mm 長(zhǎng)的高溫帶(1200±5℃)。高溫計(jì)應(yīng)事先進(jìn)行校正。 3.2.1.2 燃燒管：耐溫1300℃以上。管總長(zhǎng)約750mm。一端外徑22mm，內(nèi)徑19mm，長(zhǎng)約690mm。另一端外徑10mm，內(nèi)徑約7mm，長(zhǎng)約60mm。 3.2.1.3 燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長(zhǎng)77mm，上寬12mm，高8mm。 3.2.1.4 熱電偶：鉑銠-鉑熱電偶。 3.2.1.5 鎳鉻絲推棒：直徑約2mm、長(zhǎng)約650mm 的鎳鉻絲，把一端卷成螺旋狀，使其成為直徑約10mm 的圓墊，作為推進(jìn)燃燒舟用。 3.2.1.6 鎳鉻絲鉤：直徑約2mm、長(zhǎng)約650mm 的鎳鉻絲，把一端彎成小鉤，作為取出燃燒舟用。 3.2.1.7 硅橡膠管：外徑11mm，內(nèi)徑8mm，長(zhǎng)約30mm，量熱儀接在燃燒管的細(xì)徑一端，作為連接吸收系統(tǒng)用。 3.2.1.8 T 形玻璃管：T 形管的水平方向一端裝上一個(gè)3 號(hào)橡皮塞，作為密閉燃燒管用。水平方向的另一端裝上一個(gè)翻膠帽，翻膠帽穿一個(gè)小孔使鎳鉻絲推棒能穿過(guò)小孔而又通過(guò)T 形管的水平方向穿出。T 形管的垂直方向接上橡膠管，作為通入氧氣用。 3.2.1.9 流量計(jì)：能測(cè)量每分鐘350mL 以上的氧氣流量。 3.2.1.10 吸收瓶：250mL 或300mL 錐形瓶。(測(cè)硫儀) 3.2.1.11 氣體過(guò)濾器：由玻璃砂燒結(jié)而成的玻璃熔板，熔板型號(hào)G1～G3，接在吸收量熱儀瓶的出氣口一端。 3.2.1.12 干燥塔：250mL，內(nèi)盛3 堿石棉和3 氯化鈣。 2 1 3.2.1.13 儲(chǔ)氣桶：容量30～50L。 3.2.1.14 酸滴定管量熱儀：25mL 和10mL 兩種。 3.2.1.15 堿滴定管：25mL 和10mL 兩種。 3.2.2 試劑 3.2.2.1 氧氣。(測(cè)硫儀) 3.2.2.2 過(guò)氧化氫(HG 3-1量熱儀082—77)：分析純，濃度30%。 3.2.2.3 堿石棉：粒狀(三級(jí))。 3.2.2.4 三氧化鎢；化學(xué)純。 3.2.2.5 混合指示劑：0.125 克甲基紅(HG 3-958—76)溶于100mL 乙醇中，0.083 克亞甲基藍(lán)(HGB 3394—60)溶于100mL 乙醇中，分別儲(chǔ)存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。 3.2.2.6 氫氧化鈉：0.03mol/L 溶液。 氫氧化鈉溶液的配制：稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉(GB 629—77)6g，溶于5000mL 經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。稱(chēng)取0.2g 左右的標(biāo)準(zhǔn)煤樣(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)，置于燃燒舟中，再蓋上一薄層三氧化鎢催化劑。然后按第3.4 條的試驗(yàn)步驟進(jìn)行試驗(yàn)，最后記下滴定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量
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